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中华人民共和国国家标准超细粉末粒度分布的测定 13221一91标准适用于测定颗粒尺寸在1可适用于无机、有机溶胶以及生物大分子粒度的测定。本标准不适用于颗粒形状偏离球形太远的粉末，以及有微孔存在的粉末;也不适用于由不同材质的颗粒所组成的棍合粉末2原理当一束极细的颗粒内电子的散射，就在原光束附近的极小角域内分散开来，这种现象叫做散射强度分布与粉末的粒度分布密切相关。对干一稀疏的球形颗粒系，并考虑到仪器狭缝高度的影响，入射的散射强度为:(，一C一_:(，)、(R)RO(x)“.，1)其中 2,人了十t ;0行)=3(x) /x;式中:R颗粒半径;.(R)一以重量为权的粒度分布函数;动(;)球形颗粒的形象函数;A(1)仪器狭缝的高度权重函数;n入射综合常数。根据所测粉末的大致粒度范围(将其分割成孙份，分割间隔随着粒度尺寸的增大而增大。取同一个分布频度。，代替区间内的分布函数段.(R)，这样在作(l)式的计算时即可将。.。2，一。，。提出积分符号之外。同时，根据相应的分割间隔，近似按卜面的关系式(2)确定个合适的散射角进行散射强度测量，测得，个散射强度1(,)国家技术监督局1991一10 13221一91巴，=上压一一兀(R+i=1,2,将(I )式转化为如下的，(。)一艺。:、=.),n)二七2(3其中一!一_，(t)d 二)可以借助于计算机用数值积分法将线性方程组的(n 逐一计算出来。如此，方程组(3的解即所要求的粒度分布频度;结合相应的粒度区间，便可绘制出粒度分布直方图。粒度的百分组成，和平均粒度万则可分别按面的(5)式和(6)式求出:，一。;m, 1R,(，一1,2 . . v ).1戈一了).)其中:八双。=R，一R;一(7二1，2，、)鉴于系数矩阵的优化和散射强度的测量精度都是有限的，为了进一步改善解的稳定性，可在原系数矩阵时(3)式可写成下面的矩阵式:(A+刀召田=I，7)其中:au,.式中:1t阻尼因子，05时近似用二P(一5)代替。2()表0161630 100599(102103005卜l. 3对矩阵元。的要求。三上/(i ,)鼎) 13221一915. 2. 整好小角散射测角仪，在加多层滤波片的条件下记十仪器的0”样品为溶胶，用注射器缓慢注入液体样品槽内再帐2. 2. 点进行散射强度I, (P,)00;一般对散射角0. 30的测量点应在5. 脉冲计数不低十500如上所测强度l. (c)2. 2. 2取卜试样，将测角仪重新置于“0”位，”点强度，1. 2中所测值的偏差应小于否则，2. 2. 3将样品置于散射狭缝前，取5. 2. 2. 点侧出仪器的背底强度/)，对每点的总脉冲计数可不作规定5,2. 3测量数据的处理5. 2. 3. 1取I (e)一1(r)一ID(为样品在诸角度角域，在双对数坐标纸上以散射角为横坐标，散射强度为纵坐标;将所测数据按直线中最后得到的散射强度代入线)的左端，借助于计算机解出相应于各料度间隔的频度，J。现负值时，7)式对。(5)式算出各粒度间隔所对应的重量百分数、平均粒度的计算根据粒度分布按(6)式算出以重量为权的平均粒度万。2. 1用表格形式表示(如表2)表2粒度问隔刀, n一g,4一一一一一00累积百分数S%卯， 13221一91报出平均粒度万，1直方分布图用直角坐标图表示，以颗粒直径为横坐标，频度。为纵坐标，取表2中第一栏中对应的数据，即可绘制粒度分布直方一图。如图1所示。U(累积百分数为纵坐标，取表2中第一栏中的粒度间隔上限和第四栏中的对应累积百分数B;即可绘制出粒度累积分布曲线所示。曲线%相对应的颗粒直径叫做中位径“D 2粒度累积分布曲线试验报告试验报告应包括以下内容:本标准编号;用仪器型号及试验条件;标准未作规定的附加操作;标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由冶金工业部钢铁研究总院等单位负责起草。本标准主要起草人柳春兰、张晋远、唐富强、陈岩
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